سنجش تکرار پذیر و دقت، تنها زمانی امکانپذیر است که آنالایزر به درستی کالیبره شده باشد.
گاز کالیبراسیون:
سنجش های تحلیلی کمیتی، عنصری اساسی برای دستیابی به دقت در آزمایشگاه ها و کاربردهای تولیدی محسوب می شوند که حیطه گسترده ای شامل فرآیندهای داروسازی، گاز طبیعی، کاربردهای محیط زیستی و برنامه های سلامتی و امنیتی را دربرمی گیرند. در صورت عدم درجه بندی سخت افزارهای اندازهگیری، هیچ اطمینان و تضمینی درمورد سنجش های انجام شده وجود نخواهد داشت. در این هنگام گازهای کالیبراسیون وارد می شوند.
گاز کالیبراسیون استاندارد، واکنش آنالایزر شناخته شده ای برای غلظت عنصر شیمیایی مجاز(تأیید شده) ایجاد می کند. به این ترتیب، واکنش های نمونه به غلظتی مبدل می شوند که دقت آنها قابل اندازه گیری است. این مقاله بررسی جامعی از نحوه تولید، تأیید، و نگهداری صحیح گازهای استاندارد کالیبراسیون ارائه خواهد داد.
سفارش گازهای استاندارد کالیبراسیون
صنعت گازهای تخصصی، متشکل از متخصصانی است که گازهای استاندارد کالیبراسیون را تأمین و تولید می کنند. پیش از اینکه یک شرکت تخصصی گاز قادر به تولید استاندار گاز کالیبراسیون باشد، باید اطلاعات مشخصی از کاربرد نهایی در اختیار داشته باشد. این اطلاعات فهرستی از اجزای مهم تولیدکننده گاز کالیبراسیون را دربرمی گیرد: غلظت، واحدها، گاز تعادل، اندازه کپسول گاز، تحمل ترکیبی، و دقت تحلیل.
تمام شرکت های گاز و گاز های کالیبراسیون آنها دارای دقت و تلرانس مشخص هستند، با این وجود مشتریان باید آگاه باشند که گرید، تلرانس و دقت شکل یکپارچه ای در صنعت ندارند. بنابراین ارزیابی دقیق تأمین کنندگان و همچنین مشخصات آنها برای اطمینان از ارزش، انسجام و رضایت فنی ضروری است.
تلرانس مخلوط
تلرانس مخلوط، طیف غلظتی است که شامل ترکیب جزء(ها) ناچیز و غلظت(ها) می شود. برای مثال، شاید درجه استاندارد رسمی تأمین کننده یک درصد دقت و دو درصد تحمل ترکیبی را ادعا کند. برای یک غلظت ۱۰۰ppm تحمل غلظت حاکی از این است که غلظت مجاز جزء اصلی احتمالاً ۹۸ در ۱۰ppm خواهد بود.
گرچه، کاربر نهایی باید مراقب تعریف تحمل ترکیبی مورد قبول برای تحلیل کننده و ابزار درجه بندی خود باشد. بنابراین گازهای کالیبراسیون باید بالای طیف ابزار قرارگیرد و سپس ترکیب ربا بیشینه غلظت مجاز قرار دارد زیرا برای گاز استاندارد کالیبراسیون عبور از مقیاس کامل هیچ سودی ندارد.
اگر تنظیمات کالیبراسیون کمینه برای استاندارد به استاندارد مطلوب باشد، کاربر نهایی باید بسته ای متناسب با آن را در نظر بگیرد و یا اینکه تأمین کننده را بیابد که ظرفیت ترکیب با تحمل ترکیبی بسیار محدودی داشته باشد مانند کمتر از یک درصد نسبی.
دقت
دقت را تطابق اندازهگیری انجام شده با ارزش دقیق تعریف می کنند. هم معنی های مشابه دقت عبارتند از دقت تحلیلی، عدم قطعیت تحلیلی و دقت تأییدیه. تمام گازهای استاندارد کالیبراسیون باید غلظت مؤلفه و جز اصلی مجاز و نیز بیان دقیقی از ارزش مجاز داشته باشند. دقت تحلیلی در حقیقت مقدار محاسبه شده به صورت آماری است. فرمول هایی مورد نیاز برای محاسبه دقت در سازمان استاندارد بین المللی (ISO) و مقالات دانشگاهی آمریکا به چاپ رسیده است.
در واقع، دقت را با استفاده از انتشار یک مدل خطا محاسبه می کنند و معمولاً ریشه جذر مجموعه مجذورات فاکتورهای خطای رایج است. خطای رایج در سنجش گاز استاندارد کالیبراسیون عبارتند از خطای استاندارد مرجع، بی دقتی معیارها، و ناپایداری مخلوط گاز. بیان ریاضی برای اینکه تأییدیه یک گاز به طور مستقیم برخلاف استاندارد باشد، با فرض پایداری در طی زمان به شرح زیر است:
در سطح اطمینان ۹۵ درصد، فاکتور پوششی برابر است با k=2
مثال:
خطای استاندارد در ۱RSD= 0.5 %
دقت در ۱RSD= 0.5%
خطای منحنی کالیبراسیون در ۱RSD=0.5%
نتایج این محاسبات برابر است با ۱٫۷% که تأمین کننده احتمالاً آن را به دقت ۱ یا ۲ درصد رند کند. برای احتیاط این مسئله را در نظر بگیرید: صنعت گاز تخصصی محاسبات دقیق را به صورت یکپارچه استفاده نمی کند، برخی از تأمین کنندگان احتمالاً از محاسبات جایگزین استفاده کنند یا محاسبات خود را بر پایه افزودن معیار وزنی انجام دهند.
کاربر نهایی گاز استاندارد کالیبراسیون باید معیارهای دقت مورد نیاز برای این کاربرد خاص را تعیین کند. کاربر، در صورت مجود بودن نمودار کنترل فرایند، می تواند تا دو مرتبه تأثیر انحراف را بر دقت گزارش شده ارزیابی کند. به خاطر داشته باشید جمع یا تفریق دو درصدر بر استانداردهای مجاز انفرادی منجر به طیفی از مقادیر کپسول گازی به علاوه یا منهای دو یا چهاردرصد برای ترتیبهای تکراری خواهد شد. احتمالاً، قانون گذاری های محیط زیستی دقت مورد نیاز برای مقیاس ها و حتی مراحل تأیید دقت را تعیین کنند.
مانند گازهای پروتوکل EPA برای کالیبراسیون(درجه بندی) ابزار زیست محیطی. همچنین، انتشار دقت محاسبه خطا برای هر فرایند یا درک تحلیلگر(آنالیزور) آزمایشگاهی از دقت سنجش ها و مقیاس های روش تحلیلی اش ضروری است.
دایان گاز تأمین کننده انواع مخلوط های گازی و گاز کالیبراسیون
