سنجش تکرار پذیر و دقت ، تنها زمانی امکانپذیر است که آنالایزر به درستی کالیبره شده باشد.
گاز کالیبراسیون :
سنجشهای تحلیلی کمیتی، عنصری اساسی برای دستیابی به دقت در آزمایشگاهها و کاربردهای تولیدی محسوب میشوند که حیطه گستردهای را شامل فرآیندهای داروسازی، گاز طبیعی، کاربردهای محیط زیستی و برنامههای سلامتی و امنیتی دربرمیگیرند. در صورت عدم درجهبندی سختافزارهای اندازهگیری، هیچ اطمینان و تضمینی درمورد سنجشهای انجام شده وجود نخواهد داشت. در این هنگام گازهای کالیبراسیون وارد میشوند.
گاز کالیبراسیون استاندارد، واکنش آنالایزر شناخته شدهای برای غلظت عنصر شیمیایی مجاز(تائیدشده) ایجاد میکند. به این ترتیب، واکنشهای نمونه به غلظتی مبدل میشوند که دقت آنها قابل اندازهگیری است. این مقاله بررسی جامعی از نحوه تولید، تائید، و نگهداری صحیح گازهای استاندارد کالیبراسیون ارائه خواهد داد.
سفارش گازهای استاندارد کالیبراسیون
صنعت گازهای تخصصی، متشکل از متخصصانی است که گازهای استاندارد کالیبراسیون را تامین و تولید میکنند. پیش از اینکه یک شرکت تخصصی گاز قادر به تولید استاندار گاز کالیبراسیون باشد، باید اطلاعات مشخصی از کاربرد نهایی دراختیار داشته باشد. این اطلاعات فهرستی از اجزای مهم تولیدکننده گاز کالیبراسیون را دربرمیگیرد: غلظت، واحدها، گاز تعادل، اندازه کپسول گاز، تحمل ترکیبی، و دقت تحلیل.
تمام شرکتهای گاز و گاز های کالیبراسیون آنها دارای دقت و تلرانس مشخص هستند، با این وجود مشتریان باید اآگاه باشند که گرید، تلرانس و دقت شکل یکپارچهای در صنعت ندارند. بنابراین ارزیابی دقیق تامینکنندگان و همچنین مشخصات آنها برای اطمینان از ارزش، انسجام و رضایت فنی ضروری است.
تلرانس مخلوط
تلرانس مخلوط ، طیف غلظتی است که شامل ترکیب جزء (ها) ناچیز و غلظت(ها) میشود. برای مثال،شاید درجه استاندارد رسمی تامینکننده یک درصد دقت و دو درصد تحمل ترکیبی را ادعا کند. برای یک غلظت ۱۰۰ppm تحمل غلظت حاکی از این است که غلظت مجاز جزء اصلی احتمالا ۹۸ در ۱۰ppm خواهد بود.
گرچه، کاربر نهایی باید مراقب تعریف تحمل ترکیبی مورد قبول برای تحلیلکننده و ابزار درجهبندی خود باشد. بنابراین گازهای کالیبراسیون باید بالای طیف ابزار قرارگیرد و سپس ترکیب ربا بیشینه غلظت مجاز قرار داد زیرا برای گاز استاندار کالیبراسیون عبور از مقیاس کامل هیچ سودی ندارد. وجود ندارد.
اگر تنظیمات کالیبراسیون کمینه برای استاندارد به استاندارد مطلوب باشد، کاربر نهایی باید بستهای متناسب با آن را در نظر بگیرد و یا اینکه تامینکننده را بیاد که ظرفیت ترکیب با تحمل ترکیبی بسیار محدودی داشته باشد مانند کمتر از یک درصد نسبی.
دقت
دقت را تطابق اندازهگیری انجامشده با ارزش دقیق تعریف میکنند. هممعنیهای مشابه دقت عبارتند از دقت تحلیلی، عدمقطعیت تحلیلی و دقت تائیدیه. تمام گازهای استاندارد کالیبراسیون باید غلظت مولفه و جز اصلی مجاز و نیز بیان دقیقی از ارزش مجاز داشته باشند. دقت تحلیلی در حقیقت مقدار محاسبهشده به صورت آماری است. فرمولهایی مورد نیاز برای محاسبه دقت در سازمان استاندارد بین المللی (ISO) و مقالات دانشگاهی آمریکا به چاپ رسیده است.
در واقع، دقت را با استفاده از انتشار یک مدل خطا محاسبه میکنند و معمولا ریشه جذر مجموعه مجذورات فاکتورهای خطای رایج است.خطای رایج در سنجش گاز استاندارد کالیبراسیون عبارتند از خطای استاندارد مرجع، بیدقتی معیارها، و ناپایداری مخلوط گاز. بیان ریاضی برای اینکه تائییدیه یک گاز به طور مستقیم برخلاف استاندارد باشد، با فرض پایداری در طی زمان به شرح زیر است:
در سطح اطمینان ۹۵ درصد، فاکتور پوششی برابر است با k=2
مثال:
خطای استاندارد در ۱RSD= 0.5 %
دقت در ۱RSD= 0.5%
خطای منحنی کالیبراسیون در ۱RSD=0.5%
نتایج این محاسبات برابر است با ۱٫۷% که تامین کننده احتمالا ان را به دقت ۱ یا ۲ درصد رند کند. برای احتیاط این مسئله را در نظر بگیرید: صنعت گاز تخصصی محاسبات دقیق را به صورت یکپارچه استفاده نمیکند، برخی از تامینکنندگان احتمالا از محاسبات جایگزین استفاده کنند یا محاسبات خود را بر پایه افزودن معیار وزنی انجام دهند.
کاربر نهایی گاز استاندارد کالیبراسیون باید معیارهای دقت مورد نیاز برای این کاربرد خاص را تعیین کند. کاربر، د صورت مجود بودن نمودار کنترل فرایند، میتواند تا دومرتبه تاثیر انحراف را بر دقت گزارششده ارزیابی کند. به خاطر داشته باشید جمع یا تفریق دو درصدربر استانداردهای مجاز انفرادی منجر به طیفی از مقادیر کپسولگازی به علاوه یا منهای دو یا چهاردرصد برای ترتیبهای تکراری خواهد شد. احتمالا، قانونگذاریهای محیطزیستی دقت مورد نیاز برای مقیاسها و حتی مراحل تائید دقت را تعیین کنند.
مانند گازهای پروتوکل EPA برای کالیبراسیون(درجهبندی) ابزار زیست محیطی. همچنین، انتشار دقت محاسبه خطا برای هر فرایند یا درک تحلیلگر(آنالیزور) آزمایشگاهی از دقت سنجشها و مقیاسهای روش تحلیلی اش ضروری است.
دایان گاز تامین کننده انواع مخلوط های گازی و گاز کالیبراسیون
